石油類測定方法

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1、基本項(xiàng)目測定方法石油類石油類水中礦物油來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。工業(yè)廢水中石油類污染物主要來自原油的開采、加工和運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等部門。礦物性碳?xì)浠衔?，漂浮于水體表面，將影響空氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，它們被微生物氧化分解，將消耗水中溶解氧，使水質(zhì)惡化。礦物油類中所含的芳烴類雖較烷烴類少得多，但其毒性要大得多。1．方法選擇本節(jié)所述的礦物油是指溶解于特定溶劑中而收集到的所有物質(zhì)，包括被溶劑從酸化的樣品中萃取并在試驗(yàn)過程中不揮發(fā)的所有物質(zhì)。因此，隨測定它們的方法不同，礦物油

2、中被測定的組分不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品種限制。但操作繁雜，靈敏度低，只適于測定10mg／L以上的含油水樣。方法的精密度隨操作條件和熟練程度的不同差別很大。非分散紅外法適用于測定0.1—200mg／L的含油水樣，各種油品的比吸光系數(shù)較為接近，因而測定結(jié)果的可比性較好。但是當(dāng)測定礦物油時(shí)，要注意消除其它非烴類有機(jī)物的干擾。紫外分光光度法操作簡單、精密度好、靈敏度高，適用于測定0.05—50mg／L的含礦物油水樣。但標(biāo)準(zhǔn)油品的取得比較困難，數(shù)據(jù)可比性較差。熒光法是最為靈敏的測油方法，其測定范圍為0.002—20mg／L第13頁

3、共13頁基本項(xiàng)目測定方法石油類，測定對象是礦物油類。當(dāng)油品組分中芳烴數(shù)目不同時(shí)，所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度差別很大。2．水樣的采集和保存采集的樣品必須有代表性。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油時(shí)，要避開漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm處取水樣。若要連同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。采集瓶應(yīng)為廣口定容的(如500或1000m1)清潔玻璃瓶，用溶劑清洗干凈，勿用肥皂洗。每次采樣時(shí)，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。測定礦物油要單獨(dú)采樣，不得在實(shí)驗(yàn)室中再分樣。水樣采集量應(yīng)根據(jù)水中油的濃度及所采用的分析方法而定，分別裝于2—3個(gè)瓶內(nèi)，以

4、便進(jìn)行平行樣測定。為保存水樣，采集樣品前，可向采集瓶內(nèi)加硫酸(每升水樣加l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活動(dòng)。若不能當(dāng)天分析時(shí)，可置于低溫4℃下保存。(一)重量法概述1．方法原理以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。2．干擾此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對油有選擇地溶解，因此，石油的較重成份中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。儀器第13頁共13頁基本項(xiàng)目測定方法石油類(1)分析天平。(2)恒溫箱。(3)恒溫水浴鍋。(4)1000m1分液

5、漏斗。(5)干燥器。(6)直徑11cm中速定性濾紙。試劑(1)石油醚：將石油醚(沸程30一60℃)重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0．2mg。(2)無水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘lh，冷卻后裝瓶備用。(3)1十1硫酸(4)氯化鈉步驟(1)在采樣瓶上作一容量記號后(以便此后測量水樣體積)，將所收集的大約1L已經(jīng)酸化（pH<2）水樣，全部轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振搖3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中。用石油醚重

6、復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。(2)向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止)，加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。(3)用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗液并入燒杯中。第13頁共13頁基本項(xiàng)目測定方法石油類（4）將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。計(jì)算油(mg／L)＝式中，m1——燒杯加油總重量(g)；m2——燒杯重量(g)；V

7、——水樣體積(ml)。精密度和準(zhǔn)確度2個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含22.5mg/L油的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%；相對誤差為–5.0%。注意事項(xiàng)(l)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。（2）測定廢水中石油類時(shí)，若含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長300mm,一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150-160℃活化4h，未完全冷卻前裝好柱），然后用10ml石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集餾出液于恒重的燒杯中。（3）采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃管，用洗滌

8、劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。(二)非分散紅外法第13頁共13頁基本項(xiàng)目測定方法石油類概述1．方法原理本法系利用石油類物質(zhì)的甲基(一