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1、催化動力學光度法測定痕量錳河北科技師范學院第21卷第3期,2007年9月JournalofHebeiNormalUniversityofScience&TechnologyVo1.21No.3Sep.2007催化動力學光度法測定痕量錳范磊,韋英亮,丁素芳2(1廣西師范學院化學系,廣西南寧,530001;2淮北煤炭師范學院化學系)摘要:實驗研究了在NaOH介質中錳催化過氧化氫桑色素褪色反應及其動力學條件,測定了反應級數和表觀活化能,建立了測定痕量錳的新方法.該方法檢出限為9.34×10～r:/L,線性范圍為3.2×10～～1.44×10I4g/L.可用于水中痕量錳的測定.關鍵詞:
2、痕量錳測定;催化光度法;桑色素中圖分類號:O661.1文獻標志碼:A文章編號:1672-7983(2007)03-0026-04錳是生命機體中的必需微量元素之一,因此建立環(huán)境及生命樣品中痕量錳的測定新方法,對環(huán)境化學及生命無機化學的研究具有實際意義.催化光度法是一種以測定催化反應速度為基礎的定量分析方法,具有靈敏度高,操作簡單,分析成本低,不用有毒有機萃取試劑,便于推廣運用等優(yōu)點].以高碘酸鉀為氧化劑催化光度法測定錳的研究已有文獻報道,其指示物質有茜索綠【2'3,引,次甲基藍],酸性品紅[6],胭脂紅,7P8QSSJ,剛果紅,4,4對(二甲氨基)一二苯基甲烷叫等.在錳的某些催化體系中加
3、入增敏劑,比如:十二烷基硫酸鈉],十二烷基吡啶u等,使得該方法的靈敏度或分析性能得到了明顯的提高或改善.本實驗研究發(fā)現,在NaOH介質中,錳能強烈催化過氧化氫氧化桑色素褪色的反應.在波長為425nm處,摩爾吸光系數為1.47×10L?tool?cm～,其反應速率lg(A./A)與錳的濃度之間符合動力一級反應關系式:lg(A./a)=kc,由此建立了一個高靈敏度,高選擇性的測定痕量錳的新方法.1實驗部分1.1儀器與試劑7230G分光光度計,電熱恒溫水浴鍋.錳標準溶液:1g/L,用時稀釋成4lxg/mL;桑色素(R)乙醇溶液:1×10I4mol/L;十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)水溶液
4、:1×10mol/L;NaOH溶液:0.5moL/L;H2Oz溶液:體積分數為0.03(3.O%(v/V));其它所用試劑均為分析純.1.2實驗方法取25mL比色管,加7.00mL桑色素溶液,5.00mLNaOH溶液,4.00mL十六烷基三甲基溴化銨溶液,輕輕搖勻,再加1.00mLH0溶液,適量的Mn(1I)工作液,蒸餾水定溶,搖勻,按動秒表與35c【=水浴中反應8.5min后,取出用流水冷卻5min,以2cm比色皿,水為參比,于425nm處測定試劑空白(未加Mn(1I)標準液)的吸光度A.及試劑(加Mn(1I)標準液)的吸光度A,計算lg(A./A)值.2結果與分析2.1吸收光譜在實
5、驗條件下,測不同溶液的吸收光譜,催化反應和非催化反應的吸收光譜在A=425nm處均有較強吸收峰,且在此處A=A0一A最大,故本次選擇425nm作為吸收波長(圖1).2.2試劑用量的確定2.2.1NaOH的用量在其它試劑用量固定的條件下],即桑色素1O.00mL,十六烷基三甲基溴化銨溶液3.00mL,H021.00mL,改變NaOH的用量,在425nnl測其吸光度,求出試劑空白的吸光度A0與試劑(加入1lnL4×103g/L的標準液)吸光度A之比的對數值,確定0.5rml/LNaOH的用量為5.00mL(圖2).收稿日期:2007-05—10;修改稿收到日期:2007-06—173期范磊
6、等催化動力學光度法測定痕量錳271.00.8運0.60_4O.20.0365380395410425440波長/nm0.90.80.70.60.50.4—0.30.20.10.002468NaOHJ}=}j量/mL圖1過氧化氫桑色素溶液的吸收光譜圖2NaOH用量對過氧化氫桑色素溶液吸光度的影響2.2.2顯色劑用量的影響固定十六烷基三甲基溴化銨溶液3.00mL,NaOH5.00mL,H0100mL,改變桑色素的用量,在A=425nm處,測其試劑空白與試劑的吸光度,確定桑色素用量為700mL(圖3).24681002468顯色劑用量/mL穩(wěn)定劑用量/mL圖3桑色素用量對吸光度的影響圖4溴化
7、十六烷基三甲銨溶液用量對吸光度的影響2.2.3穩(wěn)定劑的影響固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,H01.00mL,改變溴化十六烷基三甲銨溶液的用量,在425nm處測其試劑空白與試劑的吸光度,確定溴化十六烷基三甲銨溶液的用量為4.00mL(圖4).2.2.4H202用量的影響固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,溴化十六烷基三甲銨溶液4.00mL,改變H0的用量,在425nm處測其試劑空白與試劑的吸光度,得出H0的用量為1.00m
