GBT6987.18-2001 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉻量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門(mén)0發(fā)布2001門(mén)2一01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T6987.18-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T6987.18-1986鋁及鋁合金化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鉻量》的重新確認(rèn),并進(jìn)行了編輯性整理。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO4193:1981《鋁和鋁合金一鉻

2、的測(cè)定一火焰原子吸收光譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄口本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GB/T6987.18-1986,本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由東北輕合金有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:本溪合金有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁鴻智。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法GB/'r6987.18-2001火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉻tneqISO4193.1981代替GB/T6987.18-1986Aluminiu

3、mandaluminiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中鉻含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中鉻含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:。003。寫(xiě)~。6000(也適用于鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高至1.50%的鋁合金)。2方法提要試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm處,以一氧化二氮一乙炔(或空氣一乙炔》富燃性火焰進(jìn)行鉻量的測(cè)定。3試荊3.1鋁(99.99,不含鉻)。3.2硝酸

4、(p1.42g/mi)。3.3氫氟酸伽1.14g/mL).3.4過(guò)氧化氫(pl.10g/mL),3.5鹽酸(1+1),3.6硫酸(1+1),3.7鋁溶液(20mg/mL):稱(chēng)取20.00g經(jīng)酸洗的鋁(3.1),置于1000mL燒杯中,蓋上表皿。分次加入總量為6加mL的鹽酸(3.5),加1滴汞助溶。待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加人數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.4},煮沸數(shù)分鐘,分解過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻。將溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。3,8氯化讕溶液:稱(chēng)取100g氧化斕,置于500MI燒杯中,加人200m

5、I、鹽酸(p1.19g/mI)溶解。移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。注:用空氣一乙炔火焰時(shí),并非必需用抓化翎溶液消除鋁對(duì)銘的影響。3.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取預(yù)先于140'C烘干的1.414g重鉻酸鉀,置于400mL燒杯中,蓋上表皿。用20mL水和10mL鹽酸C.5)溶解。滴加10mL過(guò)氧化氫(3-4),放置12h---24h至溶液黃色完全消失,溫?zé)?不要煮沸)分解過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻。將溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.5mg鉻。3.10鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00m1鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(

6、3-9)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.025mg鉻.中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12-01實(shí)施GB/T6987.18-2001儀器原子吸收光譜儀,附鉻空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中鉻的特征濃度應(yīng)不大于。.1pg/mL,精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.000;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零濃度”溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不

7、超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%0工作曲線(xiàn)線(xiàn)性:將工作曲線(xiàn)按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7.儀器工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)。試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步驟6.1試料稱(chēng)取1.0000g試樣,精確至0.0001ga6.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。6.3空白試驗(yàn)稱(chēng)取1.0000g鋁(3.1)代替試料(6.1)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定6.4.1將試料(6.1)置于250mL燒杯中,蓋上表皿,加人30mL-40mL水,分次加人總量為30mL的鹽酸

8、(3.5),待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至試料完全溶解,滴加適量的過(guò)氧化氫(3.4),煮沸數(shù)分鐘以分解過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻。6.4.2如有不溶物,過(guò)濾、洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于鉑柑禍中,灰化(勿使濾紙燃著),在約550℃灼燒,冷卻。加人2m1一硫酸(3-6)和5mL氫氟酸(3.

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