無水溶劑法合成4-甲氧基苯甲醛的新工藝研究.pdf

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1、·162·化學(xué)世界2011年無水溶劑法合成4一甲氧基苯甲醛的新工藝研究徐保明。付松，李龍騰。陳華。廖帥，吳偉冰。劉歡(湖北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430068)摘要：研究了以4一羥基苯甲醛和硫酸二甲酯為原料在無水溶劑中合成4一甲氧基苯甲醛的工藝?？疾炝瞬煌軇?，加料方式，脫水方式，投料比，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間諸因素對(duì)產(chǎn)物4一甲氧基苯甲醛收率的影響。結(jié)果表明：當(dāng)投料比為(對(duì)羥基苯甲醛)：n(硫酸二甲酯)：n(無水復(fù)合鉀鹽)=1：0．67：0．65，以極性有機(jī)物DMF為溶劑，反應(yīng)溫度為15O。C，特殊回流脫水方式，反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)品經(jīng)過濾，減壓蒸餾得無色透明的

2、4一甲氧基苯甲醛液體，收率可達(dá)98以上。關(guān)鍵詞：4一甲氧基苯甲醛；4-羥基苯甲醛；硫酸二甲酯；合成中圖分類號(hào)：TQ244．1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0367—6358(2011)03—0162—04ANewProcessofSynthesizing4-MethoxybenzaldehydeinAnhydrousSolventXUBao—ming，F(xiàn)USong，LILong—teng，CHENHua，LIAOShuai，WUWei—bing，LIUHuan(SchoolofChemical&EnvironmentalEngineering，HubeiUniversityo

3、fTechnology，HubeiWuhan430068，China)Abstract：Asynthesismethodof4-methoxybenzaldehydebyreacting4-hydroxybenzaldehydewithdimethylsulfateinanhydroussolventwasstudied．Theeffectsofreactionconditionssuchasdifferentsolvents，feedingmethodsanddehydrationways，molarratioofrawmaterials，reactiontemper

4、atureandreactiontimeontheyieldof4-methoxybenzaldehydewereinvestigated．Theresultsshowedthattheoptimumconditionswereasfollows：，z(4-hydroxybenzaIdehyde)：(dirqethylsulfate)：(anhydrouscompoundsvlvite)一1：0．67：0．65，solventDMF，reactiontemperature150℃，specialrefluxdehydrationandreactiontime4h．Aft

5、erfiltrationandreducedpressuredistillation，thecolourlessandtransparentliquidof4一meth0xybenzaldehydewasobtained，andtheyieldwasover98．Keywords：4-methoxybenzaldehyde；4-hydroxybenzaIdehyde；dimethylsulfate；synthesis4一甲氧基苯甲醛，俗稱茴香醛，無色油狀液體，間體，可用來制備功能性高分子材料；(4)用于制備熔點(diǎn)0℃，沸點(diǎn)249．5℃，微溶于水，能溶于有機(jī)溶芳香醇、酮、酸

6、和酯等；(5)在工業(yè)上，4一甲氧基苯甲劑。它具有持久的山植香氣，芬芳誘人。其主要應(yīng)醛可用作電鍍液中的金屬光亮劑；(6)在農(nóng)業(yè)上，4一用有口]：(1)除本身是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值很高的香料甲氧基苯甲醛可作為殺蟲劑或殺蟲劑添加劑、植物外，還可作為原料制備縮醛類香料；(2)4-甲氧基苯生長調(diào)節(jié)劑等。因此，4一甲氧基苯甲醛是一種用途甲醛是制備藥物和化妝品的重要原料，如羥基芐基廣泛的精細(xì)化工中間體。青霉素；(3)4一甲氧基苯甲醛是有機(jī)制備的重要中4一甲氧基苯甲醛的制備有許多方法。(1)植物收稿日期：2010—07—02基金項(xiàng)目：科技部科技人員服務(wù)企業(yè)項(xiàng)目(2009GJD10016)；湖j

7、E省教育廳產(chǎn)學(xué)研重大項(xiàng)目(CXY2009A010)作者簡介：徐保明(1966~)，男，副教授，研究方向：精細(xì)化學(xué)品合成新工藝與產(chǎn)業(yè)化。E-maihxuhaoming897@126。tom第3期化學(xué)世界提取法：茴香醛存在于茴香油、蒔蘿油、金合歡苯腈法、4一羥基苯甲醛甲基化法等，每一種方法都有花油、香莢蘭浸膏等天然原料中，可以加入一些氧化其優(yōu)缺點(diǎn)。劑和分解劑來提取茴香醛。此工藝復(fù)雜，收率低，目具有工業(yè)化價(jià)值的合成4一甲氧基苯甲醛的主前已被淘汰；(2)化學(xué)合成法]：根據(jù)原料來源的要方法有：不同，有多種工藝路線，如苯酚法、4一甲基苯酚法、4一(1