關(guān)于石油類(lèi)測(cè)定方法的改進(jìn)-論文.pdf

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1、科技·探索·爭(zhēng)鳴Sc科ience&技Tech視nology界Vision關(guān)于石油類(lèi)測(cè)定方法的改進(jìn)王婭麗’王彥民2(1．漢中市環(huán)境監(jiān)測(cè)oo,g,站，陜西漢中723000；2．陜西理工學(xué)院，陜西漢中723000)【摘要】通過(guò)采用25m1比色管法和100ml容量瓶法分別對(duì)4種不同濃度的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，經(jīng)過(guò)使用不同型號(hào)的紅外測(cè)油儀和不同的分析人員進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證，在如何有效提高石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析的快速性、準(zhǔn)確性和精密性方面進(jìn)行研究。結(jié)果表明，使用不同的分析儀器和不同分析人員均能保證樣品分析的準(zhǔn)確性和精密性，而使用比色管法能夠顯著提高分析的快速性，并能夠節(jié)省四氯化碳溶劑的使用量，大大

2、減少分析人員暴露在四氯化碳環(huán)境中的時(shí)間?！娟P(guān)鍵詞1石油類(lèi)；測(cè)定方法；快速性；準(zhǔn)確性石油類(lèi)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)．是一種含有烴類(lèi)和非烴類(lèi)的2．4精密性檢驗(yàn)混合環(huán)境污染物．被列為國(guó)家危險(xiǎn)廢棄物名錄第八位_l_環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)方由五名分析人員獨(dú)立使用0IL460型紅外測(cè)油儀和OIIA80型紅法《水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定紅外分光光度法}HJ637—2012外測(cè)油儀分析四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)．同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行平行雙樣分的原理是利用四氯化碳萃取水中的油類(lèi)物質(zhì)．測(cè)定總萃取物含量．然析．檢驗(yàn)分析方法的平行性和重復(fù)性。后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后．測(cè)定石油2．5數(shù)據(jù)處理類(lèi)含

3、量．總萃取物和石油類(lèi)的含量均由波數(shù)分別為2930cm-t(cu2基團(tuán)對(duì)數(shù)據(jù)處理采用t檢驗(yàn)中c—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960em-(CH3基團(tuán)中的c—H鍵的伸縮振動(dòng)13結(jié)果和3030era-~(芳香環(huán)中c～H鍵的伸縮振動(dòng))處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算3．1快速性本文就如何準(zhǔn)確、快速測(cè)定石油類(lèi)的含量．減少四氯化碳使用量通過(guò)采用方法一和方法二對(duì)編號(hào)為205948的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析．進(jìn)行了研究，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析、人員比對(duì)、儀器比對(duì)以及實(shí)驗(yàn)室基在滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度(20．0l／~1_．3rag／L)的情～況下．采用方法一即比色礎(chǔ)設(shè)施的改進(jìn)．對(duì)石油類(lèi)測(cè)定方法的準(zhǔn)確性、

4、精密性進(jìn)行了檢驗(yàn)，為以管法能大大提高分析的快速性．方法二即100ml容量瓶法配制標(biāo)準(zhǔn)系一問(wèn)_；＼一一￡：一后石油類(lèi)測(cè)定工作提供參考依據(jù)列和樣品分析．所用平均時(shí)間為99分鐘：而利用25ml比色管的平均分析時(shí)間能夠提高到5O分鐘；數(shù)據(jù)通過(guò)t檢驗(yàn)，結(jié)果表明兩組數(shù)據(jù)存1儀器與試劑在顯著性差異．即方法一能顯著提高分析的快速性。利用25ml比色管OIL460型紅外測(cè)油儀(華夏科創(chuàng))，OI1．480型紅外測(cè)油儀(華夏科能減少四氯化碳的使用量．使人體暴露于四氯化碳環(huán)境的時(shí)間大大減創(chuàng))；四氯化碳(天津傲然，測(cè)油專(zhuān)用)，石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)少．減輕了四氯化碳對(duì)人體的麗危害。樣÷品分析～時(shí)間

5、見(jiàn)表2。中心，1000mg／L)，石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。表2樣品分析時(shí)間)22方法2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線和試液的制備寺麗一l一方法一：用無(wú)分度移液管準(zhǔn)確移取1000mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml至100ml容量瓶．用四氯化碳定容至刻線．配制成100mg／I的標(biāo)準(zhǔn)使用液：然后分別移取0ml、2ml、5ml、10ml、15ml標(biāo)準(zhǔn)使用液至25ml比色管中，用四氯化碳定容至刻線．配制成Omg／L、8．00mg／L、20．OOmg／L、3．2準(zhǔn)確性根據(jù)快速性檢驗(yàn)結(jié)果采用方法一即比色管法．使用OIIA80型紅40．OOmg／L、60．OOmg／L、100．OOm~L的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度點(diǎn)，搖

6、勻后測(cè)定。同時(shí)用2ml刻度移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1．25ml至25ml比色管中，用外測(cè)油儀對(duì)四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行瘢測(cè)定。將標(biāo)一準(zhǔn)．物質(zhì)保證值的不確定度分成五等分．分別為lS、2s、3s、4S、5s，測(cè)定結(jié)果均在ls范圍內(nèi)，表明采四氯化碳定容至刻線．搖勻后測(cè)定。用25m1比色管具有很好的準(zhǔn)確度．能夠用于樣品中石油類(lèi)的測(cè)定。四方法二：按照環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)方法HJ637—2012中校正系數(shù)的檢驗(yàn)方種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線．分別量取5．00ml和10．0Oral的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液于100rnl容量瓶中．用四氯化碳定容。搖勻．石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別表3四種標(biāo)準(zhǔn)均物鐘質(zhì)的O準(zhǔn)確

7、9性一檢驗(yàn)結(jié)果為50mg／L和lOOmg／L。分別量取2．OOml、5．00ml和20．OOml濃度為5S測(cè)定值100mg／L的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液于lOOml容量瓶中，用四氯化碳定容，搖(n}符合程．L)度勻．石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2．00mg／L、5：00mg／L、20．OOmg／L。同時(shí)用5ml無(wú)分度移液管移取5．00ml標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100ml容量瓶中．用s四氯化碳定容至刻線．搖勻后測(cè)定。2．2快速性的檢驗(yàn)2．25--lS由五名分析人員分別按照方法一和方法二分析標(biāo)準(zhǔn)樣品記錄從2．8開(kāi)始配制