實驗六、從茶葉中提取咖 啡因

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1、實驗六從茶葉中提取咖啡因（6學時）一、實驗目的1、學會用索氏提取器連續(xù)提取植物體內有機物的方法。2、掌握用升華的方法純化有機物的實驗方法。3、鞏固溫度控制、回流、蒸餾等實驗操作。二、實驗原理???咖啡因（或稱咖啡堿）是一種嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶葉、可可豆等植物中，學名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。?????????????????????????????????嘌呤??????????????????????咖啡因???咖啡因是弱堿性化合物，無色柱狀晶體，熔點238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及熱苯(5%)，室溫下在苯中飽

2、和濃度僅為1%。含結晶水的咖啡因為無色針狀結晶，100℃時失去結晶水并開始升華；120℃時升華顯著，178℃時升華很快。???咖啡因具有興奮中樞神經和利尿等生理作用，除廣泛應用于飲料之外，也應用于醫(yī)藥。例如，它是復方阿斯匹靈藥片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。過度飲用咖啡因會增加抗藥性并產生輕度上癮。???茶葉的主要成分是纖維素，含咖啡因1%～5%，此外還含有丹寧酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白質等。丹寧酸亦稱鞣酸，它不是一種單一的化合物，而是由若干種多元酚的衍生物所組成的具有酸性的混合物。丹寧酸不溶于苯，但有幾種組分可

3、溶于水或醇。所以用乙醇提取茶葉，所得提取液中含有丹寧酸和葉綠素等。向提取液中加堿，生成丹寧酸鹽，即可使咖啡因游離出來，然后用升華法純化。???通過測定熔點及紅外光譜、核磁共振譜等可對咖啡因作出鑒定，也可使之與水楊酸作用生成水楊酸鹽(熔點137℃)以作確證。3???????????????????????????????????咖啡因????????水楊酸???????????????咖啡因水楊酸鹽??三、試劑10g茶葉末，80mL～100mL95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。四、步驟1、將一張長、寬各12～13cm的方形濾紙卷成直徑略小于脂肪提取器提取腔內徑的濾紙筒[

4、1]，一端用棉線扎緊。在筒內放入10g茶葉，壓實。在茶葉上蓋一張小圓濾紙片，將濾紙筒上口向內折成凹形。將濾紙筒放入提取腔中去，使茶葉裝載面低于虹吸管頂端。裝上回流冷凝管，在提取器的圓底燒瓶中放入數粒沸石，將裝置豎直安裝在鐵架臺上。自冷凝管頂端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至與虹吸管頂端相平齊并開始發(fā)生虹吸時再多加入約10mL，共用乙醇約80～100mL。裝成的裝置如圖3-27所示[2]。???2、用水浴加熱圓底燒瓶。乙醇沸騰后蒸氣經側管升入冷凝管。冷凝下來的液滴滴入濾紙筒中。當液面升至與虹吸管頂端相平齊時即經虹吸管流回圓底燒瓶中。連續(xù)提取2h，至提取液顏色很淡時為止。當

5、最后一次虹吸剛剛過后，立即停止加熱。???3、稍冷后改成蒸餾裝置。用水浴加熱蒸出大部分乙醇[3]。將瓶中殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，加入3-4g研細的生石灰粉末，拌勻。將蒸發(fā)皿放在一只大小合適并裝有適量水的燒杯口上，用氣浴蒸干[4]，再移至石棉網上用小火焙炒片刻[5]，務使水分全部除去。???4、稍冷后小心擦去粘在邊壁上的粉末，以免污染產物。用一張刺有許多小孔的圓濾紙平罩在蒸發(fā)皿內，使濾紙離被蒸發(fā)物約2cm[6]，在濾紙上倒扣一只大小合適的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小團脫脂棉。在石棉網上鋪放厚約2mm的細沙，將蒸發(fā)皿移放在沙上，如圖3-21b裝置。???5、用小火緩緩加

6、熱升華[7]，當濾紙孔上出現許多白色毛狀結晶時暫停加熱。自然放冷后取下漏斗，小心揭開濾紙，用小刀仔細地將濾紙上下兩面結出的晶體刮在表面皿上。將蒸發(fā)皿中的殘渣輕輕翻攪后重新蓋上濾紙和漏斗，用較大些的火焰加熱使升華完全[8]。合并兩次所得晶體，稱重。升華：指固態(tài)物質不經液態(tài)直接轉變成氣態(tài)的現象，是物理變化。得量約70～130mg,最高經驗產量為210mg，熔點236～238℃。???6、在試管中加入40mg自己制備的咖啡因，再加入30mg水楊酸和2.5mL甲苯，水浴加熱溶解，然后加入1.5mL石油醚(60～90℃)，振搖混合后用冷水浴冷卻，應有晶體析出。若無，用玻璃棒或刮刀摩擦

7、管內壁誘導結晶。干燥后測定熔點，以作為咖啡因的確證。3五、注釋［１］濾紙筒過細，則茶葉裝載面會高于虹吸管頂端，高出部分不能充分提取。過粗，則取放不便。故應略細于提取腔內徑。???［２］使用脂肪提取器時應十分注意保護側面的虹吸管勿使碰破。???［３］如果最初所用的乙醇為80mL，則蒸出乙醇約55mL左右，瓶中殘液呈濃漿狀，但仍倒得出來為宜。若殘液過濃，可盡量倒凈，然后用約1mL餾出液蕩洗燒瓶，洗出液也并入蒸發(fā)皿中。???［４］此時應為淡綠色松散的細?；蚍勰＊???［５］焙炒時應十分