微波消解ICP-AES法測(cè)定三聚磷酸鋁中重金屬鉛含量.pdf

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1、第40卷第1O期化工技術(shù)與開發(fā)Vo1．40No．102011年1O月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOct．2011微波消解ICP．AES法測(cè)定三聚磷酸鋁中重金屬鉛含量何承恒，陶敏，胡容平，黃麗娟(1．廣西化工研究院，廣西南寧530001；2．廣西分析測(cè)試中心，廣西南寧530022)摘要：用硝酸一雙氧水一氫氟酸作消解酸體系，微波消解法處理樣品，采用ICP．AES法測(cè)定三聚磷酸鋁中重金屬鉛的含量。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6％，加標(biāo)回收率在89．16％~103．85％之間，檢出限0．01mg·。該法樣品消解完全，元素?fù)]發(fā)損失少，測(cè)定

2、過程快速，結(jié)果準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞：微波消解；ICP—AES；三聚磷酸鋁；重金屬；鉛中圖分類號(hào)：0657．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—9905(2011)10．0056．02三聚磷酸鋁是2O世紀(jì)8O年代中期由廣西1實(shí)驗(yàn)部分化工研究院研制成功的無毒無公害的白色防銹顏料，主要應(yīng)用于防銹涂料中取代紅丹、鋅鉻黃1．1實(shí)驗(yàn)條件等毒重金屬防銹顏料。經(jīng)過多年的應(yīng)用和推廣．IRISintrepidxsp型全譜直讀等離子體光譜儀該產(chǎn)品已形成一定規(guī)模，并有部分產(chǎn)品出口日的工作條件：PF發(fā)生器功率1150W，霧化壓力本、美國(guó)、德國(guó)等涂料行業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家。由于涂料中170kPa，積分時(shí)間短波5s，長(zhǎng)波20

3、s，積分次數(shù)為毒重金屬的存在會(huì)直接或間接危害人們的身心2，觀察高度14mm，冷卻氣流量14L·min～，輔助氣流量0．5L·min一，樣品溶解進(jìn)樣速率1．8mL·min～．健康并污染環(huán)境，隨著涂料行業(yè)的發(fā)展和國(guó)家環(huán)高純氬氣，MARS型高壓密閉微波消解儀。保法規(guī)的完善以及人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，涂料中主要試劑：硝酸(優(yōu)級(jí)純)，氫氟酸，30％雙氧毒重金屬的含量受到了嚴(yán)格的限制，近幾年國(guó)水，硼酸(均為分析純)，超純水，Pb，Al標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)一些三聚磷酸鋁的用戶提出了檢測(cè)三聚磷酸均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，含量均為lO00p~g·mL-l。鋁系列產(chǎn)品中鉛鎘鉻等毒重金屬的要求，一些涂1．2樣品處理料行業(yè)發(fā)達(dá)

4、的國(guó)家甚至規(guī)定了三聚磷酸鋁白色準(zhǔn)確稱取O．3g樣品(準(zhǔn)至0．O002g)于lOOmL防銹顏料中的鉛、鎘、鉻等毒重金屬含量均小于酸泡過并洗凈的聚四氟乙烯四氟乙烯高壓消解10xl0。涂料行業(yè)的發(fā)展和客戶的需求，迫切需罐中，加水10mL，沿內(nèi)壁加入5mL濃硝酸，2mL要我們開展三聚磷酸鋁中檢測(cè)毒重金屬的工作。30％雙氧水和2mL氫氟酸，搖勻，靜置5min，安裝因此建立三聚磷酸鋁毒重金屬(本文以Pb為代好密封彈片，擰緊螺帽置于外殼保護(hù)套中，按設(shè)表)的檢測(cè)方法十分重要。定的程序，采用坡度升溫方法．20min內(nèi)從室溫升為了測(cè)定三聚磷酸鋁中的鉛重金屬，我們?cè)羖90℃，保溫20min停止消解

5、，自然冷卻至室采用吡咯烷酮二硫代氨基甲酸銨一甲基異丁酮、溫，擰開消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL塑料杯三氯甲烷萃取。再用火焰原子吸收法測(cè)定。該方中，加入2mL硼酸飽和溶液，將試液轉(zhuǎn)移人法存在樣品化學(xué)處理手續(xù)復(fù)雜，試劑多，耗用時(shí)lOOmL容量瓶中，以少量純水洗滌塑料杯和消解間長(zhǎng)，萃取效率低，基體干擾嚴(yán)重，測(cè)定結(jié)果不罐2～3次，洗液合并人lOOmL容量瓶中，定容至穩(wěn)定等問題，難以滿足工作需要。廣西化工研究lOOmL。搖勻，此溶液完全透明。院和廣西分析測(cè)試中心采用微波消解ICP～1．3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備AES法測(cè)定三聚磷酸鋁中的鉛重金屬，樣品消解將濃度為lO00~g·mL-t的鋁．鉛標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液分完全，元素?fù)]發(fā)損失少，測(cè)定過程快速，結(jié)果準(zhǔn)別配制成相應(yīng)的濃度。分別移取一定量的鉛標(biāo)確液．加入2mL硝酸，加入與待測(cè)樣品相近濃度的收稿日期：2011-O7—07第l0期何承恒等：微波消解ICP—AES法測(cè)定三聚磷酸鋁中重金屬鉛含量57鋁元素進(jìn)行匹配．定容至50mL，使鉛元素濃度分次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算檢出限。儀器檢別為0．051xg·mL-，O．10txg·mL-，1．00lxg·mL～。出限為Pb0．Olmg·L～．在同樣工作條件下測(cè)定基按儀器工作條件對(duì)樣品溶液和匹配后的標(biāo)體匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到元素的回歸方程和相關(guān)系準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。數(shù)分別為：y=68．8x+13．7，R

7、=0．9995。2．6精密度及回收率試驗(yàn)1結(jié)果與討論取3份樣品，分別加人不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)2．1稱樣量的確定行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1，回收率在89．1％～在本實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)稱樣量超過0．5g時(shí)，樣103．85％之間。品不能完全消解，當(dāng)稱樣量小于0．30g時(shí)，消解液表1回收率試驗(yàn)(n=6)透明，清亮，樣品消解完全，因此確定本實(shí)驗(yàn)稱樣樣品；喜樣品測(cè)定值元素加入量測(cè)定總量RSD回收率量定為0．30g。編號(hào)／ixg’mL／Ixg‘mL，g‘mL／％2．2微波消解酸體系的選擇為了得到理想的消解結(jié)果，