微波消解-端視icp-aes法測(cè)定食用明膠中鉛、鉻和砷

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1、FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIE微波消解一端視ICP-AES法測(cè)定食用明膠中鉛、鉻和砷魯?shù)?浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，浙江杭州，310012)摘要建立了同時(shí)測(cè)定食用明膠中鉛、鉻和砷的新方法。試樣經(jīng)微波消解后用端視電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時(shí)測(cè)定。對(duì)儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化和選擇。鉛、鉻和砷的檢出限分別為0．002，0．0008，0．004mg／L；定量限分別為0．066，0．026，0．13mg／kg。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．89～2．71％，回收率為94．O％～106．0％。該法操作簡(jiǎn)便、

2、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于食用明膠中鉛、鉻和砷的快速測(cè)定。關(guān)鍵詞微波消解，端視ICP-AES，食用明膠，鉛，鉻，砷食用明膠是一種重要的食品添加劑，被廣泛地應(yīng)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，臨用前用硝酸(1+99)逐級(jí)稀釋。硝用于釀酒、干酪、奶制品、肉制品、罐頭、香腸、果凍、皮酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為Milli—Q超純凍、糖果、糕點(diǎn)、冷飲品和餐飲業(yè)等各種食品行業(yè)的膠水(電導(dǎo)率為18．2MQ·cm)。凝劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、發(fā)泡劑、膨化劑、乳化劑、分散1．2儀器工作條件劑、澄清劑等。但其中的鉛、鉻、砷等有害元素含量水1．2．1微波消解儀工作條件平直接影響

3、到食用明膠的質(zhì)量，因而食品添加劑明膠表1微波消解條件國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6783～1994[1]對(duì)其中鉛、鉻、砷限量作了嚴(yán)格規(guī)定]，但測(cè)定方法[1]過(guò)于陳舊：樣品經(jīng)干法灰化后，鉛用限量比色法，鉻用二苯碳酰二肼比色法，砷用砷斑法分別測(cè)定，靈敏度低、操作煩瑣費(fèi)時(shí)。微波消解具有消解速度快、氧化劑用量少、待測(cè)元素?zé)o揮發(fā)損失、無(wú)污染、空白值低等優(yōu)點(diǎn)]。電感1．2．2ICP—AES工作條件耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—AES法)具有可表2ICP-AES工作條件同時(shí)測(cè)定多種元素、分析速度快、線(xiàn)性范圍寬；而水平項(xiàng)目工作條件置炬、端視ICP-AES技術(shù)，更

4、使儀器增加了取樣信號(hào)RF發(fā)射功率／kW1．2O量，減少背景干擾，提高了測(cè)定結(jié)果的靈敏度、精密度等離子氣流量／L·rain15．0輔助氣流量／L·rain01．50和準(zhǔn)確度[4]。本文建立了微波消解一端視電感耦合霧化氣流量／L·rainO．7O等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定食用明膠中的鉛、分析波長(zhǎng)／nm鉛220．353、鉻267．716、砷188．980鉻、砷，方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確。積分時(shí)間／s6清洗時(shí)間／slO1試驗(yàn)部分進(jìn)樣延時(shí)／s15讀數(shù)次數(shù)／次31．1儀器與試劑扣除背景方式F[tted蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速／r·rain15全譜直讀電感耦

5、合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)瓦里安公司VistaPRO型)，配40MHz自激式射1．3試驗(yàn)方法頻發(fā)生器，CCD檢測(cè)器，玻璃同心霧化器，旋流霧化稱(chēng)取試樣1．0g(精確到0．0001g)，置于100室，水平等離子炬，蠕動(dòng)進(jìn)樣泵。微波消解儀(意大利mL微波消解罐中，加入5mLHNO3、1mLH。O2，輕MILESTONE公司mls1200mega型)。輕搖勻，蓋緊消解罐上蓋。同時(shí)作試劑空白。然后放鉛、鉻和砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：均1000mg／L(國(guó)家標(biāo)入微波消解裝置中，按表l進(jìn)行微波消解，至消解液第一作者：學(xué)士，副主任技師。呈無(wú)色或淡黃色。冷卻，置

6、電熱板上趕酸，直至消解收稿日期：2008—01—22，改回日期：2008—08～12液揮至約1mL，用水轉(zhuǎn)移至1OmL容量瓶中，定容150I2—008Vo1．34No—．9(Total249)I至刻度，搖勻，用ICP—AES進(jìn)行測(cè)定。0．65、0．70、0．75L／min時(shí)對(duì)鉛、鉻、砷發(fā)射凈強(qiáng)度和信背比的影響。結(jié)果表明，被測(cè)元素的發(fā)射凈強(qiáng)度和2結(jié)果與討論信背比隨著霧化氣流量的增大先增大，后又減小，在2．1微波消解條件的選擇0．70L／min時(shí)最大，故選擇霧化氣流量為0．70L／2．1．1消解功率和時(shí)間的選擇rain。消解功率和時(shí)間是微波

7、消解很重要的參數(shù)。考2．2．3分析線(xiàn)的選擇察了消解功率和時(shí)間對(duì)消解效果的影響。結(jié)果表明利用儀器上顯示的譜線(xiàn)干擾中被測(cè)元素譜線(xiàn)的消解功率過(guò)低，樣品難以消解完全；功率過(guò)高，易引起強(qiáng)度及存在的干擾線(xiàn)進(jìn)行篩選，用待測(cè)元素的混合標(biāo)反應(yīng)過(guò)于激烈而泄露。試驗(yàn)采用梯度加壓消解程序，準(zhǔn)和單一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行掃描對(duì)比，選擇靈敏、信背比高、檢可得到良好的消解效果。出限低、共存元素譜線(xiàn)干擾少的譜線(xiàn)為待測(cè)元素分析2．1．2酸體系及用量的選擇譜線(xiàn)。考察了各待測(cè)元素的多條靈敏線(xiàn)，綜合比較酸體系也是微波消解中非常重要的因素。根據(jù)后，選擇鉛、鉻和砷的分析線(xiàn)分別為220．353m

8、iTt、不同酸對(duì)微波吸收效率的不同選擇硝酸一過(guò)氧化氫267．716nm、188．980nm。為消化的酸體系。試驗(yàn)結(jié)果表明，選擇5mL硝酸和2．3酸度的影響lmL過(guò)氧化氫消解效果較好。試驗(yàn)結(jié)果表明，ICP—A