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1、正交試驗(yàn)法優(yōu)選痛風(fēng)安膠囊提取工藝作者：于秀華 王明星 付春 張永和【摘要】目的:研究痛風(fēng)安膠囊提取的最佳工藝。方法:以總黃酮含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法，考察因素為溶劑用量倍數(shù)、提取時(shí)間、提取次數(shù)。結(jié)果:最佳提取工藝為:加水量為藥材量的30倍，煎煮2次，每次90min。結(jié)論:優(yōu)化工藝合理、穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，為痛風(fēng)安膠囊的生產(chǎn)提供試驗(yàn)依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】痛風(fēng)安膠囊;正交試驗(yàn);總黃酮;提取工藝 痛風(fēng)安膠囊是由玉米須、土茯苓、薏苡仁、茯苓、木瓜等數(shù)味中藥組成，具有清熱解毒、利水滲濕、通利關(guān)節(jié)等作用。土茯苓、玉米須為該方的主要組成部分，本實(shí)驗(yàn)以這兩種藥的提取
2、工藝為主要研究對(duì)象，以總黃酮的含量為考察指標(biāo)，對(duì)痛風(fēng)安膠囊的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了研究?！ ?儀器與材料 1.1儀器 PELab-125型紫外-可見分光光度計(jì)（美國PE分析儀器廠）、恒溫水浴鍋（江蘇省醫(yī)療器械廠）、EX-2000B電子天平（中外合資沈陽龍騰電子稱量儀器有限公司）、萬分之一FA1004電子天平（上海天平儀器廠）、101-1A型數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱（上海陽光實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）。1.2藥品 蘆丁對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，10080-200301），實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，所用水為蒸餾水。 2方法與結(jié)果 2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以所得
3、浸膏量和玉米須總黃酮含量為考核指標(biāo)，按4因素3水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。因素與水平列表見表1。表1水煎L（略） 2.2吸水率的測定 分別用天平稱取1.50原處方的土茯苓和玉米須，即土茯苓10g和玉米須8g，放入1000ml的燒杯中，用量筒加入600ml水，使水沒過藥材，放置過夜。次日濾過，用量筒收集濾液，得到濾液體積，計(jì)算得到吸水量。通過測量和計(jì)算，土茯苓和玉米須的吸水率為417%。2.3供試樣品的制備 取土茯苓10g，玉米須8g，精密稱定，置于容器中，按正交試驗(yàn)表（見表1）進(jìn)行試驗(yàn)。煎煮后放置30min，濾過，濾液適當(dāng)濃縮至250ml容量瓶中，加蒸
4、餾水定容至刻度，搖勻，即得，備用。2.4對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照品適量，加50%乙醇制成每1ml含1mg的溶液（實(shí)際稱樣量9.18mg，置100ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml含蘆丁0.918mg）。2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制［1、2］ 精密吸取對(duì)照品溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml于25ml容量瓶中，用50%乙醇溶液補(bǔ)充至約12.5ml，加入5%的亞硝酸鈉溶液0.7ml振蕩搖勻，靜置5min;加入10%硝酸鋁溶液0.7ml，振蕩搖勻，靜置6min;加入1mol.L氫氧化鈉溶液5ml，振蕩搖勻，加入50%的乙
5、醇溶液至刻度，靜置10min;照分光光度法（中國藥典2005年版一部附錄VB），以第一管做空白，在500nm波長處測定吸收度，以對(duì)照品加入量為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.1174x+0.0187，r=0.9991。線形范圍為0.459～2.295mg。 2.6總黃酮含量測定（比色法）［3］ 精密吸取合供試品溶液10ml，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇層，蒸干，殘?jiān)?0%的乙醇溶液溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%的乙醇至刻度，振蕩搖勻，備用。精密吸取上述各提取液1ml，置25ml容量瓶中，用50
6、%的乙醇溶液加至12.5ml，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備步驟操作，計(jì)算總黃酮的含量，見表2、表3。表2總黃酮含量L（略）表3總黃酮含量方差分析表（略） 表2、表3結(jié)果表明，以總黃酮的含量為指標(biāo)，提取次數(shù)有顯著性，即提取次數(shù)>加水量>提取時(shí)間，最佳工藝為A2B2C3。即用30倍的水，煎煮2次，每次90min?！ ?小結(jié) 通常情況下，用水為提取媒介的提取工藝一般選用的加水量不超過15倍。因?yàn)橛衩醉殲榻z絮狀，并且質(zhì)地蓬松，體積較大，所以只有加大量水方能使水沒過藥材，使提取充分，減少提取的損失。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)，需最少加水量為原藥材的20倍方能使液面沒過藥材
7、，再考慮到實(shí)際生產(chǎn)情況，因此，選擇的加水量的水平為20倍、25倍和30倍。該項(xiàng)試驗(yàn)，選擇以蘆丁作為對(duì)照品，用比色法來進(jìn)行總黃酮的含量測定，方法準(zhǔn)確。【參考
